一(yī)，技(jì)術(shù)原理

傅裏葉(yè)變換(huàn)紅(hóng)外光(guāng)譜(pǔ) (FTIR) 技(jì)術基於幹涉測量法和(hé)傅裏葉變(biàn)換數(shù)學算(suàn)法，通過探測(cè)樣(yàng)品對紅(hóng)外(wài)光的(dí)吸(xī)收(shōu)特征來解析分子結(jié)構(gòu)和化學組成。

1. 核(hé)心(xīn)工(gōng)作流程(chéng)

紅外(wài)光產生(shēng)：由紅外(wài)光源 (如矽(guī)碳棒(bàng)，陶瓷(cí)光源(yuán)) 發出連續波長的(dí)紅(hóng)外(wài)光(guāng)，覆蓋中(zhōng)紅外 (4000-400 cm⁻¹) 等(děng)光(guāng)譜範圍

幹涉調製：紅外(wài)光(guāng)經(jīng)邁克(kè)爾遜幹(gān)涉(shè)儀 (核(hé)心(xīn)部件(jiàn)，由(yóu)定鏡，動鏡(jìng)和(hé)分束器組(zǔ)成(chéng)) 後(hòu)變成幹涉光(guāng)。動鏡以恒定速度(dù)作直(zhí)綫(xiàn)運動，使兩(liǎng)束光(guāng)形成光程(chéng)差，產生(shēng)相(xiāng)長(cháng)幹(gān)涉(shè)和相消幹涉(shè)

樣(yàng)品作(zuò)用：幹涉光(guāng)照(zhào)射樣(yàng)品，樣品(pǐn)分(fēn)子吸(xī)收特定頻率的紅(hóng)外光(guāng)，導(dǎo)致(zhì)分(fēn)子振(zhèn)動能(néng)級躍遷

信號(hào)檢(jiǎn)測：檢(jiǎn)測器(qì)接收(shōu)帶(dài)有樣(yàng)品信息的幹涉光，得(dé)到幹涉圖(tú)(時域(yù)信號)

傅裏(lǐ)葉(yè)變(biàn)換：計算(suàn)機對幹(gān)涉圖進行(háng)快(kuài)速(sù)傅(fù)裏葉變(biàn)換(huàn) (FFT)，將時域信號轉換為(wéi)頻(pín)域(yù)光譜(pǔ)圖(tú)，得(dé)到(dào)透射率(shuài) / 吸光(guāng)度(dù)隨(suí)波數(shù)變(biàn)化(huà)的(dí)紅外光譜(pǔ)

2. 分子紅外吸收基本條件

電磁波(bō)能(néng)量(liáng)與分子(zǐ)兩能(néng)級差(chà)相等(děng) (決(jué)定(dìng)吸(xī)收峰(fēng)位置)

紅外光與(yǔ)分子(zǐ)之(zhī)間(jiān)有(yǒu)偶合作用(yòng)，即分(fēn)子振動時其(qí)偶極矩必須(xū)發生變(biàn)化 (紅外(wài)活性振動)

二，技術(shù)優勢(shì)

FTIR 相(xiāng)比傳統色(sè)散型紅外(wài)光(guāng)譜儀具有顯著(zhù)優(yōu)勢(shì)：

三，基礎知識

1. 紅(hóng)外(wài)光(guāng)譜(pǔ)基(jī)本概(gài)念(niàn)

波(bō)數 (cm⁻¹)：波長的(dí)倒(dǎo)數，與(yǔ)能量成(chéng)正比(bǐ)，是紅(hóng)外光譜(pǔ)的標準(zhǔn)單位(wèi)

特征(zhēng)峰(fēng)：不(bù)同(tóng)官能(néng)團(tuán)在特定波數(shù)區域(yù)有特(tè)征吸收(shōu)峰，如(rú) O-H (3600-3200 cm⁻¹)，C=O (1760-1690 cm⁻¹)

指(zhǐ)紋(wén)區：1300-400 cm⁻¹ 區域(yù)，分(fēn)子(zǐ)結構細(xì)微差異會導致光譜(pǔ)顯著不(bù)同，用於物質鑒(jiàn)別(bié)

2. 儀器(qì)核心部件

3. 主要測(cè)試方(fāng)法(fǎ)

透(tòu)射(shè)法(fǎ)：適(shì)用於粉(fěn)末(mò) (KBr 壓片(piàn))，液體 (液體(tǐ)池(chí))，薄膜樣(yàng)品(pǐn)

ATR (衰(shuāi)減全(quán)反射(shè))：適用於塊體，高吸收(shōu)樣品，表麵(miàn)分析(xī)，無需(xū)復雜(zá)製(zhì)樣

漫(màn)反射：適(shì)用(yòng)於粉末，顆(kē)粒狀(zhuàng)樣品，無(wú)需壓片(piàn)

反射(shè)吸收(shōu)：適用於薄(báo)膜，塗(tú)層(céng)樣(yàng)品(pǐn)，分析表麵層結構

四，產(chǎn)品推薦(jiàn)

先(xiān)鋒(fēng)泰坦(tǎn)一直助力於國內FTIR客戶開(kāi)發，為(wéi)客戶提(tí)供(gōng)優(yōu)質得(dé)光(guāng)電檢測器：代理(lǐ)的JUDSON的(dí)MCT和INGAASD，Laser Components的DTGS檢測器，且提(tí)供不同(tóng)窗(chuāng)口，具(jù)體部分信(xìn)息如(rú)下：

五，注(zhù)意(yì)事(shì)項(xiàng)

1. 操作(zuò)安全(quán)

高壓(yā)防護(hù)：部(bù)分 FTIR 配(pèi)備(bèi)高(gāo)壓(yā)氣(qì)體池(chí)，操作時(shí)佩戴防護眼(yǎn)鏡，確保氣體(tǐ)泄(xiè)漏(lòu)報警裝(zhuāng)置正常工作

化(huà)學(xué)安(ān)全(quán)：處理腐蝕性或(huò)有毒樣品(pǐn)時(shí)在通(tōng)風(fēng)櫥(chú)內操作，佩(pèi)戴防護手套(tào)和(hé)護(hù)目鏡

液(yè)氮(dàn)安全：補(bǔ)充(chōng)液氮時避免濺(jiàn)落凍傷(shāng)，在(zài)通(tōng)風良好(hǎo)處操作，防止缺氧(yǎng)

電氣安(ān)全(quán)：儀器接地(dì)良好(hǎo)，避免(miǎn)濕(shī)手操(cāo)作電源開關(guān)

2. 樣(yàng)品(pǐn)製備與測試(shì)

固(gù)體(tǐ)樣品：

壓片(piàn)法：樣品與 KBr 比例 1:100，研磨(mó)至 2 μm 以下(xià)，避(bì)免 KBr 吸潮(cháo) (壓片透明度下(xià)降(jiàng))

避免樣(yàng)品顆粒劃(huá)傷(shāng)鹽窗 (KBr 窗片硬(yìng)度(dù)僅(jǐn) 1.5-2 HRC)

液(yè)體樣品：

進樣(yàng)量≤5 μL，嚴格(gé)控(kòng)製(zhì)氣(qì)泡(pào)產生(shēng) (氣泡(pào)導致(zhì)光程偏差> 5%)

選(xuǎn)擇合(hé)適溶(róng)劑 (如 CCl₄，CS₂)，避(bì)免溶(róng)劑(jì)吸(xī)收幹擾目標(biāo)峰

揮(huī)發(fā)性樣品(pǐn)：在手(shǒu)套箱或(huò)密閉(bì)樣品池內操作(zuò)，避免(miǎn)溶(róng)劑(jì)殘留汙染儀(yí)器(qì)

特殊樣品：磁性(xìng)樣品(pǐn)，高(gāo)反(fǎn)射(shè)樣(yàng)品(pǐn)需采用(yòng)特殊(shū)測(cè)試(shì)方(fāng)法，防(fáng)止儀(yí)器損(sǔn)傷

3. 數(shù)據(jù)質量控(kòng)製

背(bèi)景扣除：每次測試前采(cǎi)集背景光譜(pǔ)，扣(kòu)除環境(jìng) (CO₂，H₂O) 幹擾

掃描次(cì)數(shù)：常規(guī)樣品 32-64 次掃描，微量樣品(pǐn)增(zēng)加(jiā)至 128-256 次(cì)，提高信(xìn)噪(zào)比(bǐ)

分辨(biàn)率選(xuǎn)擇(zé)：常(cháng)規分析 4 cm⁻¹，精細(xì)結構分析(xī) 2-0.5 cm⁻¹

避免幹擾：測(cè)試時減(jiǎn)少人(rén)員走(zǒu)動(dòng)，防止(zhǐ) CO₂濃度(dù)升高 (幹擾(rǎo) 2300 cm⁻¹ 附(fù)近吸收峰(fēng))

六(liù)，技術，問(wèn)答總(zǒng)結(jié)

Q1: FTIR 與(yǔ)傳(chuán)統(tǒng)色散(sàn)型(xíng)紅外光譜(pǔ)儀的根(gēn)本(běn)區別是什麼(mó)
？

A: 根本區(qū)別(bié)在於信(xìn)號(hào)采(cǎi)集方式：FTIR 通過幹涉儀(yí)同時(shí)采集(jí)全光譜信息，經(jīng)傅裏葉變換(huàn)得(dé)到(dào)光(guāng)譜(pǔ)；色散型(xíng)通(tōng)過單(dān)色(sè)器(qì)逐(zhú)點(diǎn)掃(sǎo)描獲(huò)取光譜(pǔ)。FTIR 因此具有(yǒu)快速(sù)，高分辨率(shuài)，高靈敏度(dù)等優勢(shì)。

Q2: 為(wéi)什麼濕(shī)度過高會影(yǐng)響(xiǎng) FTIR 測(cè)試(shì)結果
？

A: 濕度過高(gāo) (>60%) 會(huì)導致(zhì)：1) KBr 壓(yā)片(piàn)吸潮(cháo)，透(tòu)明度(dù)下降，影響(xiǎng)測(cè)試；2) 光學元件 (分(fēn)束(shù)器(qì)，窗片) 受(shòu)潮(cháo)，透過(guò)率降(jiàng)低(dī)；3) 空氣中水(shuǐ)分增加(jiā)，在 3600-3200 cm⁻¹ 和 1640 cm⁻¹ 附(fù)近(jìn)產(chǎn)生(shēng)強吸收峰，幹擾樣品(pǐn)光(guāng)譜。

Q3: 樣品(pǐn)光譜(pǔ)中出(chū)現 2300 cm⁻¹ 附近的(dí)吸收峰是什麼(mó)原因
？如何(hé)消(xiāo)除
？

A: 該峰(fēng)是CO₂的特(tè)征吸收峰(fēng)。消(xiāo)除方法(fǎ)：1) 降(jiàng)低實(shí)驗(yàn)室(shì)人員(yuán)密(mì)度；2) 測(cè)試時關閉(bì)門(mén)窗，使用(yòng)儀(yí)器內(nèi)置的 CO₂吸(xī)收裝(zhuāng)置；3) 采(cǎi)集背(bèi)景(jǐng)光譜(pǔ)並扣除；4) 測試後(hòu)及時(shí)通(tōng)風(fēng)。

Q4: 為什(shí)麼(mó)有(yǒu)些(xiē)分(fēn)子振(zhèn)動不(bù)會(huì)產生(shēng)紅(hóng)外(wài)吸收
？

A: 隻有(yǒu)偶極(jí)矩(jǔ)發生變化的(dí)振動(dòng)才能引(yǐn)起可觀測(cè)的紅外吸(xī)收 (紅(hóng)外活性(xìng)振動)；偶(ǒu)極(jí)矩(jǔ)不變的振(zhèn)動(dòng) (如對稱伸縮振動(dòng)) 不會(huì)產生(shēng)紅(hóng)外吸收，稱為紅外(wài)非(fēi)活性振動(dòng)，可通(tōng)過拉曼光譜檢(jiǎn)測(cè)。

Q5: 測(cè)試(shì)曲綫(xiàn)出現部(bù)分位(wèi)置透(tòu)過率(shuài)為 0，無法(fǎ)看出峰(fēng)位(wèi)是(shì)什麼(mó)原(yuán)因
？

A: 原因(yīn)：1) 粉(fěn)末樣(yàng)品(pǐn)量過多；2) 塊體樣(yàng)品(pǐn)吸(xī)收能力過強(qiáng)；3) 樣(yàng)品(pǐn)厚(hòu)度(dù)過(guò)大。解決方法：1) 減少樣品(pǐn)量或稀(xī)釋；2) 改用 ATR 模式(shì) (衰(shuāi)減全反射(shè)) 測(cè)試；3) 減(jiǎn)小(xiǎo)樣(yàng)品(pǐn)厚(hòu)度。

Q6: ATR 附件(jiàn)有哪(nǎ)些(xiē)優勢(shì)
？適(shì)用(yòng)於(yú)哪(nǎ)些樣(yàng)品
？

A: 優(yōu)勢(shì)：無需(xū)復(fù)雜製樣，避(bì)免 KBr 壓(yā)片(piàn)法的(dí)吸潮問題(tí)，可(kě)直接測試固(gù)體，液(yè)體，薄(báo)膜樣品(pǐn)。適(shì)用於：1) 無(wú)法研(yán)磨的塊體(tǐ)材(cái)料；2) 表麵(miàn)分(fēn)析；3) 含水(shuǐ)樣(yàng)品(pǐn)；4) 高吸(xī)收樣(yàng)品；5) 微(wēi)量樣品(pǐn)。

Q7: 如(rú)何(hé)判(pàn)斷 FTIR 儀(yí)器(qì)性(xìng)能是否(fǒu)正常
？

A: 檢查以下(xià)指(zhǐ)標：1) 幹涉(shè)圖(tú)形狀(zhuàng)規則，無(wú)畸(jī)變；2) 能(néng)量值在(zài)正(zhèng)常(cháng)範圍(wéi) (不(bù)同(tóng)儀器(qì)有差異(yì))；3) 標(biāo)準(zhǔn)物質 (如聚(jù)苯乙(yǐ)烯(xī)) 特征(zhēng)峰位(wèi)置準確(què)；4) 重復性好 (多(duō)次(cì)掃描同一樣品(pǐn)，特征峰(fēng)位置(zhì)偏(piān)差 < 0.5 cm⁻¹)；5) 信(xìn)噪(zào)比(bǐ)高，基綫平穩。

Q8: 長時(shí)間不(bù)用(yòng)的(dí) FTIR 儀器(qì)如何維護
？

A: 1) 每周(zhōu)開機(jī) 1-2 小時，保持儀器(qì)幹燥(zào)；2) 更換新鮮幹(gān)燥(zào)劑(jì)；3) 密封光學腔；4) 樣品(pǐn)室(shì)放(fàng)置幹(gān)燥劑(jì)；5) 定(dìng)期(qī)檢查環境(jìng)溫(wēn)濕度；6) 再(zài)次使用(yòng)前進行(háng)波長(cháng)校(xiào)準(zhǔn)和性(xìng)能(néng)測試(shì)。