美(měi)國SRS公司OptiMelt全自(zì)動熔(róng)點儀(yí)

美國(guó)SRS公司OptiMelt全(quán)自動熔(róng)點(diǎn)儀(yí)以其(qí)測(cè)試結果(guǒ)準確，穩定(dìng)，使用(yòng)方便(biàn)且用(yòng)戶(hù)界麵友好等優點為廣大用戶所(suǒ)喜愛(ài)，今天就(jiù)從(cóng)OptiMelt用戶界麵(miàn)友好以(yǐ)及(jí)操作(zuò)技巧兩(liǎng)個方(fāng)麵做一(yī)個小小的(dí)總結
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圖(tú)1. 美國SRS公司(sī)OptiMelt全(quán)自動熔點(diǎn)儀(yí)

一．OptiMelt以用戶界(jiè)麵友好(hǎo)的(dí)全(quán)自動檢測。

· 用(yòng)戶隻需在觸摸屏(píng)上(shàng)選擇起(qǐ)始溫(wēn)度，溫(wēn)度梯度(dù)，終止溫度等參(cān)數後，按(àn)下開始鍵，OptiMelt即(jí)可(kě)自(zì)動開(kāi)始(shǐ)測(cè)試(shì)，並利用(yòng)內置的(dí)高清數(shù)碼(mǎ)相(xiāng)機(jī)采集實(shí)時圖像，並(bìng)通過內(nèi)置(zhì)程(chéng)序自動(dòng)檢(jiǎn)測熔融狀態(tài)，

· 用(yòng)戶(hù)還可(kě)同(tóng)時(shí)利用(yòng)帶放大鏡的目視窗(chuāng)口觀察當前(qián)熔融狀態，並(bìng)可隨時按觸摸屏(píng)增加多至6個(gè)的個性(xìng)標(biāo)注點(diǎn)

· 圖形化軟件界(jiè)麵，所有(yǒu)帶時(shí)間(jiān)軸與標(biāo)注(zhù)點的圖(tú)像可後(hòu)期調用，以便檢(jiǎn)驗與備查。

· 內(nèi)置未用毛細管(guǎn)和已用(yòng)毛(máo)細(xì)管儲槽（如圖(tú)）避免混(hùn)雜。

· 到(dào)達(dá)起始溫(wēn)度聲(shēng)光提(tí)示(shì)插入毛(máo)細(xì)管，到(dào)達終止溫(wēn)度(dù)聲光提示(shì)終(zhōng)了狀(zhuàng)態

圖2. 美(měi)國SRS公司OptiMelt全自動熔點(diǎn)儀軟件(jiàn)操作(zuò)界麵

二(èr)．如何(hé)利(lì)用(yòng)OptiMelt自(zì)動化熔點檢(jiǎn)測(cè)儀準確的檢(jiǎn)測熔點

1.樣(yàng)品製備(bèi)
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任何(hé)被裝(zhuāng)入(rù)熔(róng)點毛細(xì)管(guǎn)的物(wù)質(zhì)必(bì)須(xū):

1)完(wán)*幹燥

2)均(jūn)匀(yún)

3)粉末(mò)狀

潮(cháo)濕(shī)的樣品(pǐn)建(jiàn)議先(xiān)幹(gān)燥，比如(rú)在(zài)有P2O5（五氧(yǎng)化(huà)二(èr)磷）幹(gān)燥(zào)劑(jì)的(dí)幹燥皿中靜置48小(xiǎo)時。

優質(zhì)樣(yàng)品呈(chéng)細(xì)粉末(mò)形式，好(hǎo)處一是可以(yǐ)使得熱傳(chuán)導均(jūn)匀(yún)且(qiě)迅(xùn)速(sù)，好(hǎo)處(chǔ)二(èr)是具(jù)備更高更均(jūn)匀的反射率(shuài)便於(yú)設(shè)備(bèi)相機(jī)準(zhǔn)確辨(biàn)別(bié)溶解(jiě)狀態(tài)。所以粗晶(jīng)和非均質樣品必(bì)須(xū)在研缽中粉(fěn)碎(suì)成(chéng)細粉末。建(jiàn)議(yì)使用瑪(mǎ)瑙，玻(bō)璃或(huò)氧化鋁研(yán)缽(bō)和(hé)杵(chǔ)。

圖3. 幹燥的樣(yàng)品(pǐn)也需要(yào)精細(xì)的研磨(mó)

要將粉末(mò)樣(yàng)品(pǐn)裝入毛(máo)細管，隻需(xū)從(cóng)毛(máo)細(xì)管開口(kǒu)的一(yī)端(duān)輕(qīng)輕(qīng)壓入樣品幾次。然後翻(fān)轉(zhuǎn)毛(máo)細(xì)管在堅(jiān)硬(yìng)表麵(miàn)上輕敲幾次(首*方法(fǎ)),使得(dé)樣(yàng)品(pǐn)自動落(là)在(zài)毛細管(guǎn)底部。或者(zhě)，可使用設備(bèi)自(zì)帶的細鐵(tiě)絲(sī)（通條(tiáo)）插(chā)入毛(máo)細管(guǎn)進(jìn)一步壓實(shí)樣品(pǐn)，提(tí)高測(cè)量(liáng)的重(zhòng)復性。

圖(tú)4. 將樣品壓入(rù)毛(máo)細管(guǎn)，輕敲底部(bù)，或者用(yòng)通條(tiáo)壓(yā)實(shí)

為了(liǎo)獲(huò)得(dé)最佳測(cè)量結果和重復性，建(jiàn)議樣品高度在2.0mm至3.0mm之間，樣品高(gāo)度過(guò)高(gāo)會由(yóu)於樣品量過(guò)多(duō)而需要額外的加(jiā)熱量，過低(dī)會由(yóu)於(yú)樣(yàng)品量(liáng)不足(zú)反而加大熔(róng)化(huà)溫度(dù)變化範圍(wéi)。

如果您(nín)的樣(yàng)品是吸濕性(xìng)的，或會在高(gāo)溫下(xià)升(shēng)華，在填充(chōng)樣(yàng)品後(hòu)毛細管的(dí)開(kāi)口(kǒu)端建議熔融密封(fēng)。吸濕性樣品(pǐn)在兩次試驗之間(jiān)必須(xū)存(cún)放在(zài)幹燥皿(mǐn)中(zhōng)。這(zhè)點(diǎn)在潮濕的環(huán)境中或雨天尤為重(zhòng)要。

2.毛(máo)細(xì)管的使(shǐ)用注(zhù)意事項

圖5. 毛(máo)細(xì)管插入(rù)管槽(cáo)後(hòu)會自由(yóu)滑(huá)落到底部(bù)

將(jiāng)包含樣品的毛(máo)細(xì)管(guǎn)插(chā)入(rù)SRS公(gōng)司OptiMelt熔(róng)點測試儀頂(dǐng)部的樣(yàng)品(pǐn)加熱槽中。加(jiā)熱(rè)槽最(zuì)多(duō)可同時容(róng)納三根(gēn)毛細管。由於每根毛(máo)細(xì)管(guǎn)都是一(yī)個熱(rè)載荷(hé)，為(wéi)了提(tí)高測(cè)試(shì)結(jié)果(guǒ)的(dí)重復性，即使(shǐ)某毛(máo)細(xì)管沒有填充樣品(pǐn)，也(yě)建議插(chā)滿(mǎn)三根管(guǎn)。或(huò)者三(sān)根毛(máo)細(xì)管中填(tián)充(chōng)相同的(dí)物質並取(qǔ)其(qí)熔點溫(wēn)度(dù)平均值，這是提(tí)高熔(róng)點(diǎn)檢測(cè)準確(què)度(dù)與(yǔ)重復(fù)性*快捷和*簡單的(dí)方(fāng)法。

提(tí)示
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Ø 通(tōng)常認為，在將毛細管插(chā)入(rù)加熱架之(zhī)前(qián)，用(yòng)幹(gān)淨(jìng)的布(bù)擦拭其(qí)外(wài)表麵(miàn)是一種良好的做(zuò)法。隨著時(shí)間的(dí)推(tuī)移(yí)，灰塵會積聚(jù)在加(jiā)熱(rè)塊的(dí)玻璃(lí)觀(guān)察窗上(shàng)，降低熔融的(dí)整(zhěng)體能見度，所(suǒ)以(yǐ)也(yě)建議定期擦拭。

Ø 用(yòng)通條(tiáo)過於(yú)緊密(mì)壓(yā)實(shí)毛細管內樣品也(yě)不(bù)太(tài)好，往(wǎng)往(wǎng)會導致在熔化過程中(zhōng)形(xíng)成過(guò)多的氣(qì)泡，從而(ér)影響對彎(wān)月(yuè)麵和(hé)澄(chéng)清點的正(zhèng)確(què)檢(jiǎn)測。

Ø 大(dà)多數(shù)藥(yào)典清(qīng)單推(tuī)薦了(liǎo)熔(róng)點(diǎn)樣(yàng)品(pǐn)的幹燥程序和(hé)經認證(zhèng)的參考(kǎo)標準，請注意(yì)查詢與參考。

Ø 在(zài)將任何毛(máo)細管放(fàng)入(rù)樣品(pǐn)槽(cáo)之前，確保OptiMelt熔點分(fēn)析(xī)儀已(yǐ)接(jiē)電和(hé)設(shè)置初始溫(wēn)度低(dī)於樣品(pǐn)預(yù)期(qī)熔(róng)點溫度。

Ø 使用同一(yī)批毛細管(guǎn)進行(háng)校準和(hé)常規測量，以確保結(jié)果的重(zhòng)復性(xìng)。不(bù)是(shì)所(suǒ)有的(dí)毛細血管能(néng)保持良(liáng)好的一(yī)致(zhì)性，請(qǐng)選用(yòng)可信(xìn)賴(lài)的商品(pǐn)。

圖6. 商品毛(máo)細管(guǎn)

Ø 標(biāo)準(zhǔn)的OptiMelt熔(róng)點分析(xī)儀包括一(yī)小罐(guàn)專(zhuān)門設計(jì)的(dí)毛(máo)細(xì)管:(1)適合(hé)OptiMelt熔點分(fēn)析(xī)儀(yí)加熱支架(jià)，(2)提(tí)供(gōng)最均(jūn)匀(yún)和可(kě)再(zài)現的結果。替(tì)換毛細管可以直接從(cóng)SRS或SRS指*代理商購(gòu)買。

Ø 千萬(wàn)不要將毛細管(guǎn)強(qiáng)行放(fàng)入加(jiā)熱槽(cáo)中!一旦(dàn)毛細(xì)血(xiě)管(guǎn)插(chā)入樣品(pǐn)孔中，它(tā)就會(huì)自(zì)行滑落到支架的底部(bù)。

Ø 有(yǒu)些化(huà)學(xué)家(jiā)更(gēng)喜歡自(zì)己(jǐ)製造(zào)的毛細(xì)管(guǎn)。為了獲得準確(què)和可(kě)重復的結(jié)果，一般不建議自製。強(qiáng)烈(liè)建(jiàn)議使用嚴格控(kòng)製(zhì)製造(zào)公差的(dí)商(shāng)品毛細管。

Ø 為(wéi)了精(jīng)確(què)測量(liáng)，建(jiàn)議嚴格遵(zūn)守(shǒu)2mm至3mm的最佳填(tián)充高度。

Ø 在可能(néng)的情況下，使用(yòng)通條將(jiāng)毛細(xì)管(guǎn)底(dǐ)部的(dí)樣(yàng)品輕(qīng)輕壓實(shí)。從(cóng)SRS購(gòu)買(mǎi)的每包(bāo)毛細(xì)管(guǎn)都包含一(yī)根通(tōng)條(tiáo)。

Ø 如果(guǒ)你必須自(zì)己(jǐ)製(zhì)作毛(máo)細(xì)管(guǎn)，請(qǐng)確(què)保用含中(zhōng)性洗(xǐ)滌劑的稀釋溶(róng)液清(qīng)洗玻璃管(guǎn)內部，然後用(yòng)稀(xī)釋(shì)(10%)鹽(yán)酸衝(chōng)洗(xǐ)，最(zuì)後用蒸餾水(shuǐ)徹*衝洗(xǐ)。因為毛細(xì)管內表麵(miàn)殘留(liú)的鹼(jiǎn)性物質(zhì)是導致(zhì)低熔(róng)點(diǎn)和(hé)寬(kuān)熔化(huà)範(fàn)圍的(dí)主(zhǔ)要原因(yīn)之一。而采(cǎi)購(gòu)可(kě)信賴的商(shāng)品毛細(xì)管一般不(bù)需要考(kǎo)慮(lǜ)預清洗(xǐ)環(huán)節。

3. 儀(yí)器設置
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圖7. 小型鋁(lǚ)製(zhì)加(jiā)熱(rè)爐

除了適(shì)當(dāng)的樣(yàng)品(pǐn)製(zhì)備外，仔(zī)細選擇(zé)儀(yí)器(qì)設(shè)置(zhì)對(duì)於(yú)準(zhǔn)確和可再現性的熔點測定也(yě)是必*可(kě)少的(dí)。

熔(róng)點儀器(qì)的(dí)現(xiàn)代趨(qū)勢(shì)是(shì)小(xiǎo)型鋁製(zhì)加熱爐。小型加熱爐(lú)最(zuì)大(dà)限度(dù)地(dì)減(jiǎn)少了(liǎo)過衝，這使(shǐ)得(dé)操作者可以將初(chū)始溫(wēn)度設(shè)置(zhì)得(dé)更(gēng)接近(jìn)熔(róng)化(huà)溫(wēn)度，從(cóng)而減少(shǎo)了分析時間。一個(gè)典型的加(jiā)熱(rè)爐可以容納三(sān)根毛細管，三(sān)根(gēn)管子(zǐ)周圍(wéi)的熱質量非(fēi)常(cháng)接近(jìn)。在(zài)熔化(huà)過(guò)程中(zhōng)，三(sān)根毛(máo)細(xì)管之間(jiān)的(dí)偏差(chà)通(tōng)常(cháng)低(dī)至0.02ºC到0.1ºC(取決於(yú)設定(dìng)溫度)。

小型加(jiā)熱爐的(dí)主要(yào)優(yōu)點(diǎn)是沒有過衝(chōng)。這(zhè)使您(nín)可以將起(qǐ)始(shǐ)溫度(dù)設(shè)置在(zài)低於(yú)化合物預(yù)期熔(róng)點的<5°C，其(qí)可以快速加(jiā)熱和冷(lěng)卻，並(bìng)允許僅持續(xù)2至(zhì)3分鐘的測定。

幾乎每(měi)一種(zhǒng)現代熔(róng)點(diǎn)分析儀器都遵循藥(yào)典標(biāo)準(zhǔn)熔(róng)點測定(dìng)程序(xù)，包(bāo)括四個(gè)基本步驟:

圖8. 一個(gè)完(wán)整(zhěng)的測試(shì)流程

步驟一，加(jiā)熱爐(lú)迅速預熱(rè)到用戶指(zhǐ)*的(dí)起始(shǐ)溫(wēn)度，選擇起始溫(wēn)度僅比樣(yàng)品的預期熔(róng)點低(dī)幾攝氏(shì)度(dù)。

步(bù)驟(zhòu)二，一旦溫度(dù)穩(wěn)定，將(jiāng)多達(dá)三(sān)個樣(yàng)品(pǐn)毛細血管插(chā)入加熱爐中(zhōng)，在(zài)溫度(dù)穩(wěn)定後(hòu)，立即(jí)啟動(dòng)加熱斜坡。

步(bù)驟(zhòu)三(sān)，樣(yàng)品的溫度繼續以(yǐ)用(yòng)戶指*的(dí)升(shēng)溫(wēn)速率上升，直(zhí)到(dào)達到用戶指(zhǐ)*的停止(zhǐ)溫度(dù)。

在此(cǐ)期間，自動或同時目視(shì)觀察(chá)的熔點(diǎn)，熔化溫(wēn)度範圍和(hé)其他(tā)熱相關過程被(bèi)記錄(lù)下來。

步驟(zhòu)四(sì)，熔(róng)化過程完(wán)畢後(hòu)，建議將(jiāng)毛細管與(yǔ)樣(yàng)品一(yī)並(bìng)丟棄(qì)，不再考(kǎo)慮清洗(xǐ)並(bìng)重復利(lì)用，加熱(rè)爐(lú)迅(xùn)速冷卻回(huí)起(qǐ)始(shǐ)溫(wēn)度(dù)，為(wéi)新(xīn)的測定做準備(bèi)。

正確(què)選擇起始(shǐ)溫度(dù)，加熱斜坡(pō)和停止溫度(dù)是必(bì)要的，以防止由於(yú)不正(zhèng)確(què)或過(guò)快的(dí)樣(yàng)品(pǐn)加(jiā)熱(rè)而導致的結(jié)果不準(zhǔn)確(què)。

1) 起始(shǐ)溫度（OptiMelt熔點(diǎn)分(fēn)析(xī)儀範(fàn)圍
：30℃-400℃）

這(zhè)是樣品(pǐn)毛(máo)細管被放置加熱(rè)架(jià)時的(dí)溫(wēn)度(dù)，並(bìng)作(zuò)為(wéi)加(jiā)熱斜(xié)坡(pō)的起始溫(wēn)度。起(qǐ)始(shǐ)溫(wēn)度通(tōng)常設(shè)定在物質的(dí)預期(qī)熔(róng)點(diǎn)溫(wēn)度以下5°C至10°C。

提示
：

• 起(qǐ)始(shǐ)溫度必須至少(shǎo)高於環境溫度10°C，以確保(bǎo)穩定(dìng)。

圖9. 在麵板(bǎn)上設(shè)置起始，終(zhōng)了溫度，加熱斜坡速率

2）加熱斜坡速率(shuài)

（OptiMelt熔(róng)點分析(xī)儀範圍
：0.1-20℃/分鐘）

這(zhè)是(shì)加熱(rè)斜坡(pō)開始溫度和最終(zhōng)溫度之間的固定溫(wēn)升(shēng)速率。用戶可(kě)調斜坡率是現代(dài)自動化(huà)熔點(diǎn)儀器(qì)的(dí)*備(bèi)功能。

加熱(rè)斜(xié)坡是影(yǐng)響熔(róng)點(diǎn)測定精度(dù)的(dí)最重要(yào)的(dí)儀器參數。

由於(yú)熔點溫度(dù)不(bù)是在(zài)物質內(nèi)部直(zhí)接測(cè)量的，而是在(zài)毛細管外(wài)部(bù)(即在(zài)加熱(rè)爐內(nèi)部(bù))測量的，我們知(zhī)道(dào)，在(zài)樣(yàng)品完(wán)*熔(róng)化(huà)之(zhī)前(qián)，純熔(róng)融(róng)物質的(dí)溫度保持恒定。然(rán)而(ér)，在(zài)這(zhè)段時(shí)間內(nèi)，加(jiā)熱爐仍(réng)然在(zài)根(gēn)據您(nín)所(suǒ)選(xuǎn)擇(zé)的加熱速率繼(jì)續(xù)升溫(即熱(rè)滯後)。也(yě)就是說(shuō)儀器當前(qián)顯示的溫(wēn)度並(bìng)不真正(zhèng)對應於(yú)熔(róng)化(huà)物質(zhì)的確切熔點溫(wēn)度(dù)，而是(shì)對應(yīng)於(yú)當(dāng)前加(jiā)熱爐的(dí)溫度(dù)。因(yīn)此，加熱爐溫(wēn)度(dù)上升得(dé)越(yuè)快(kuài)，測得的熔點(diǎn)與真(zhēn)實熔點之(zhī)間的差值就越(yuè)大。就(jiù)此問題，一些熔點(diǎn)檢測儀(如SRS 公(gōng)司OptiMelt)可以依據(jù)藥(yào)典做溫度讀(dú)數的(dí)校(xiào)正與補償(cháng)，以(yǐ)便(biàn)可(kě)以報(bào)告純(chún)物(wù)質的“真(zhēn)正(zhèng)熱力學”熔點。

注(zhù)意(yì)
：

誤(wù)用過(guò)快(kuài)的加熱斜(xié)坡(pō)速率是熔(róng)點(diǎn)測量不準確的主要(yào)原因。

對(duì)於常規(guī)測定，加(jiā)熱(rè)速率建議(yì)2°C/min或(huò)以下(xià)。較高的(dí)速(sù)率隻推(tuī)薦用於(yú)熔(róng)點(diǎn)未知的(dí)物(wù)質的(dí)快速測定。做樣(yàng)品(pǐn)純度(dù)測定和(hé)熔點精確測量建(jiàn)議設置(zhì)在(zài)≈0.5°C/min或(huò)以下，如果(guǒ)可(kě)接(jiē)受(shòu)較(jiào)長實驗(yàn)時間(jiān)，可以考(kǎo)慮(lǜ)保(bǎo)持在0.1至0.2°C/min.的(dí)加(jiā)熱(rè)斜(xié)坡速率。還(huán)有某些特殊情(qíng)況(kuàng)，比如(rú)樣(yàng)品(pǐn)在低於(yú)物(wù)理熔點的溫度下已經開始化學(xué)分解了，此時通(tōng)常(cháng)設置高於5°C/min的高(gāo)加熱(rè)斜坡(pō)速(sù)率，以盡(jìn)量(liáng)規避樣品分(fēn)解(jiě)副產物帶來(lái)的汙染(rǎn)。混合(hé)熔(róng)點測定(dìng)甚至可以在(zài)加(jiā)熱(rè)斜坡高達(dá)10°C/min的情(qíng)況(kuàng)下(xià)進行。

提示
：

• 根(gēn)據(jù)大(dà)多數藥典建(jiàn)議，熔點(diǎn)記(jì)錄(lù)中應(yīng)始終(zhōng)包(bāo)括
：加熱(rè)速率，熔(róng)點範(fàn)圍，以便得到可(kě)重(zhòng)復的(dí)準確(què)結果(guǒ)。

• 進行(háng)初步(即快速(sù))熔點測定，迅速升(shēng)溫(wēn)(10到20°C/min)，通(tōng)常可(kě)以(yǐ)節省時間。在獲得近(jìn)似(sì)熔點後，以(yǐ)小得(dé)多的加(jiā)熱(rè)斜(xié)坡(pō)進行(háng)第二次測定(dìng)，起(qǐ)始(shǐ)溫度比(bǐ)預期熔點(diǎn)低(dī)5°C。第二(èr)次測定必(bì)須(xū)使用(yòng)新鮮(xiān)樣(yàng)品(pǐn)。

終(zhōng)止(zhǐ)溫度

（OptiMelt熔點分(fēn)析儀範圍(wéi)
： [起始(shǐ)溫度+5°C] - 400°C）

這(zhè)是加(jiā)熱斜坡(pō)終(zhōng)止時(shí)的(dí)溫(wēn)度(dù)。在達(dá)到終(zhōng)止溫(wēn)度(dù)後，請將樣(yàng)品加毛細(xì)管(guǎn)丟(diū)棄，而測試結果已(yǐ)經(jīng)保存並顯示(shì)在(zài)測試(shì)報告中(zhōng)，加熱(rè)爐會自動冷(lěng)卻回起(qǐ)始溫(wēn)度，為新(xīn)一輪的(dí)測定做準(zhǔn)備(bèi)。

注意(yì)
：舊樣品不(bù)要重(zhòng)新熔(róng)化(huà)!!總(zǒng)是(shì)用(yòng)潔淨的(dí)毛細管開始新的(dí)實驗(yàn)。

4.儀(yí)器校(xiào)準(zhǔn)
：

OptiMelt熔點分析儀建(jiàn)議(yì)每(měi)6個(gè)月(yuè)校(xiào)準(zhǔn)一次。

校(xiào)準(zhǔn)程序(xù)非常(cháng)簡(jiǎn)單。測量熔點(diǎn)在75，125和(hé)225℃左(zuǒ)右的三種(zhǒng)認證參(cān)考(kǎo)標準物(wù)質(zhì)CRSs的熔點(diǎn)，然(rán)後(hòu)與(yǔ)它(tā)們的認證值進行比較。如果兩組(zǔ)數(shù)字(zì)(測(cè)量(liáng)值與認證值(zhí))相互偏(piān)離(lí)超(chāo)出(chū)了儀器(qì)的(dí)精度，則必須重新(xīn)校準加熱塊(kuài)中的(dí)溫(wēn)度測(cè)量值。這(zhè)一(yī)切可(kě)通過(guò)OptiMelt前(qián)麵板的操作界(jiè)麵按步驟(zhòu)完成(chéng)。

符合認證(zhèng)參(cān)考(kǎo)標準的CRS試劑盒(SRS公司產(chǎn)品編(biān)碼(mǎ) Part# O100MPS)可追溯至(zhì)世(shì)衛(wèi)組(zǔ)織(zhī)國際藥典標準，可直接從SRS斯坦福研究(jiū)係統或其代理商處購得，包含如下標定物(wù)質(zhì)
：

4.視覺觀(guān)察(chá)
：

在熔(róng)點測定(dìng)過(guò)程(chéng)中，毛細(xì)血管(guǎn)內的樣(yàng)品(pǐn)會發(fā)生一些(xiē)明(míng)顯的變(biàn)化。在解(jiě)釋升(shēng)溫(wēn)過程中發(fā)生(shēng)物(wù)理和化學變化(huà)時(shí)的(dí)主觀視覺(jué)觀(guān)察(chá)可能是(shì)影(yǐng)響(xiǎng)熔點(diǎn)結果測(cè)試可重復性的一個(gè)重要(yào)因素(sù)。

觀察者(zhě)應(yīng)注(zhù)意(yì)以下事件，並(bìng)記錄它們(mén)的溫(wēn)度(dù)，以*在(zài)熔化(huà)過(guò)程(chéng)中觀(guān)察(chá)到(dào)的樣(yàng)品(pǐn)變化的(dí)完整記錄(lù)。

最(zuì)初的變(biàn)化跡(jì)象

記錄(lù)樣品中(zhōng)最初的變化(huà)跡(jì)象(xiàng)。早期(qī)的變(biàn)化是由(yóu)於(yú):

(1)溶劑(jì)損失(shī)(如(rú)果(guǒ)樣品(pǐn)未(wèi)被良(liáng)好(hǎo)幹(gān)燥(zào)處理而(ér)在加熱(rè)時發(fā)生的脫(tuō)水(shuǐ))

(2)結晶(jīng)狀態變(biàn)化(萎(wěi)*)

(3)開始緩慢分解(變(biàn)暗或變色(sè))

(4)溶(róng)劑在管內(nèi)最(zuì)冷點開始(shǐ)冷凝

(5)單個孤立的晶(jīng)體(tǐ)開始熔化(huà)，剛剛開始(shǐ)出現某些孤立的(dí)液滴(dī)，即(jí)Sintering Point熔(róng)結(jié)點

起(qǐ)熔點OnSet Point

起(qǐ)熔點(diǎn)OnSet Point通(tōng)常(cháng)被(bèi)認(rèn)為(wéi)是(shì)熔(róng)化的(dí)“正(zhèng)式”開始;液(yè)體(tǐ)首(shǒu)*清(qīng)晰地作(zuò)為與晶(jīng)體共存(cún)的獨(dú)立相(xiāng)出(chū)現(xiàn)。它不(bù)能(néng)與(yǔ)“熔結(jié)點Sintering Point”相混淆(xiáo)，“熔結點Sintering Point”對(duì)應的(dí)是由於一些晶(jīng)體表麵熔(róng)化(huà)而(ér)產(chǎn)生的某些(xiē)孤立液滴(dī)。

提示
：

Ø 起熔點對應於(yú)物(wù)質(zhì)的(dí)熔點(diǎn)範(fàn)圍的低溫(wēn)端被(bèi)記錄。

Ø 美國(guó)藥典將(jiāng)起(qǐ)熔點(diǎn)描述(shù)為“被(bèi)測物(wù)質柱被觀察到對著(zhuó)試(shì)管管壁發生坍塌時(shí)的(dí)溫(wēn)度”。這被(bèi)稱為(wéi)樣(yàng)本的崩(bēng)潰

Ø 對(duì)於(yú)依賴(lài)於測(cè)試樣(yàng)品整(zhěng)體(tǐ)吸(xī)收率(shuài)或反射率變(biàn)化(huà)的(dí)自(zì)動化儀器(qì)，美國(guó)藥(yào)典(diǎn)將起(qǐ)熔(róng)點描(miáo)述為“在(zài)熔(róng)化過(guò)程(chéng)中(zhōng)觀察(chá)到第(dì)一個(gè)檢(jiǎn)測(cè)信(xìn)號發生變化的溫度”。

Ø 依賴於測試樣(yàng)品整體吸(xī)收率或(huò)反射率(shuài)變(biàn)化的自動(dòng)化(huà)儀(yí)器不能(néng)很容易地(dì)探測(cè)到(dào)熔(róng)化的起熔(róng)點。它們通常(cháng)報(bào)告的熔化(huà)起(qǐ)始點(diǎn)溫度比肉(ròu)眼檢(jiǎn)測(cè)到的溫度(dù)要(yào)高一點。這(zhè)是(shì)因為(wéi)儀(yí)器檢(jiǎn)測到整(zhěng)體吸收率或反射率(shuài)變化時，樣(yàng)品的(dí)外觀在(zài)此(cǐ)之前就已經發生(shēng)顯著變化(huà)。所(suǒ)以檢測(cè)整體吸收(shōu)率(shuài)或反(fǎn)射(shè)率變化(huà)確定起熔(róng)點(diǎn)會導(dǎo)致熔化溫度(dù)範圍的(dí)縮(suō)小，這在一些分(fēn)析和(hé)品(pǐn)控應用中可(kě)能是一(yī)個值(zhí)得關注(zhù)的問(wèn)題。

Ø OptiMelt熔點(diǎn)分析儀(yí)可(kě)以(yǐ)自動檢測(cè)並記(jì)錄樣品的起(qǐ)熔點。內置(zhì)攝像頭(tóu)對樣品(pǐn)物(wù)理外(wài)觀的(dí)微(wēi)小(xiǎo)變(biàn)化都(dū)很(hěn)敏感，與(yǔ)肉眼(yǎn)的(dí)靈敏(mǐn)度(dù)非常接(jiē)近。用戶可調節(jié)閾值(zhí)(起熔點%)可用於仔(zī)細匹配每種物質的(dí)起熔(róng)點(diǎn)的目(mù)視(shì)值(zhí)和(hé)自動(dòng)測(cè)量值(zhí)。

圖10. 操作軟件(jiàn)顯示的OnSet 起(qǐ)熔點(diǎn)

彎月(yuè)麵點(diǎn)Meniscus Point

彎月麵(miàn)點(diǎn)Meniscus Point對(duì)應(yīng)於(yú)樣(yàng)品熔(róng)化(huà)中的階段(duàn)，此(cǐ)時液體的彎月(yuè)麵(miàn)清(qīng)晰可(kě)見(jiàn);中(zhōng)下(xià)部是固(gù)相(xiāng)，頂部是清晰的液相(xiāng)，有清(qīng)晰(xī)可見的(dí)彎月麵。這(zhè)一點很容易檢(jiǎn)測到(dào)，除非偶爾(ěr)有(yǒu)氣泡(pào)從(cóng)下麵把未熔(róng)化的(dí)固體推(tuī)到(dào)表(biǎo)麵。

提(tí)示
：

Ø 彎(wān)月麵(miàn)點(diǎn)通常(cháng)是(shì)歐(ōu)洲熔點(diǎn)表中列出(chū)的熔點(diǎn)溫度和英國(guó)藥(yào)典方(fāng)*論(lùn)的首*值(zhí)。

Ø 彎月麵(miàn)點是政(zhèng)府(fǔ)化(huà)驗師實驗室(shì)（LGC）為(wéi)每(měi)項熔點(diǎn)標(biāo)準所記(jì)錄的三(sān)個數(shù)值(起熔(róng)點，彎月(yuè)麵點及澄(chéng)清點(diǎn))之一(yī)。為了消除檢(jiǎn)測(cè)中的主觀性，LGC將(jiāng)彎月麵(miàn)點(diǎn)定(dìng)義為(wéi)“可(kě)以看到明(míng)確(què)的彎月麵，並(bìng)且毛(máo)細管中(zhōng)有(yǒu)等量的固(gù)體和液(yè)體的點”。

Ø 美國(guó)藥(yào)典熔點(diǎn)方法(fǎ)(Method<741>of USP25-NF20)沒有(yǒu)特別(bié)提到(dào)彎(wān)月(yuè)麵(miàn)點。澄清(qīng)點被(bèi)認(rèn)定(dìng)為(wéi)一種(zhǒng)物(wù)質的“熔(róng)點”。請注意(yì)，這是(shì)英(yīng)國和(hé)美國藥(yào)典(diǎn)在熔(róng)點(diǎn)解(jiě)釋上的(dí)巨大差(chà)異。

Ø SRS OptiMelt熔(róng)點分析儀可以自動檢(jiǎn)測和(hé)記錄樣品(pǐn)的彎月(yuè)麵(miàn)點。用戶(hù)可(kě)調(tiáo)閾(yù)值(Single %)可(kě)匹配(pèi)彎液麵點的視覺和(hé)自(zì)動(dòng)記錄。

圖(tú)11. 操作軟(ruǎn)件顯示(shì)的彎月(yuè)麵點(diǎn)Meniscus Point

澄(chéng)清(或(huò)液(yè)化)點(diǎn) Clear Point

澄清(或(huò)液化)點 Clear Point對(duì)應(yīng)於完(wán)*熔化的(dí)階段(duàn)，在(zài)這(zhè)個(gè)階(jiē)段(duàn)物質(zhì)完*變成液體(tǐ)，沒(méi)有(yǒu)固體(tǐ)留(liú)下(xià)(即(jí)最(zuì)後(hòu)的晶體完成(chéng)熔(róng)化)。

澄清(qīng)點(diǎn)比起(qǐ)始(shǐ)點更被加熱(rè)斜坡(pō)速率嚴重(zhòng)影(yǐng)響。一(yī)般來說(shuō)，澄(chéng)清點隨著斜(xié)坡率的增(zēng)加(jiā)而(ér)增加(見(jiàn)表1)。

表(biǎo)1.非*西丁在不(bù)同斜坡速(sù)率(shuài)下的(dí)澄清點(OptiMelt係統(tǒng))。

提示
：

Ø 澄(chéng)清點(diǎn)記(jì)錄(lù)對應(yīng)於記錄物(wù)質熔點範圍的(dí)高(gāo)溫(wēn)端。

Ø 澄清點通常是熔點(diǎn)表(biǎo)中列(liè)出的單一熔點溫度(dù)。

Ø 澄清(qīng)點(diǎn)是在(zài)美(měi)國(guó)藥(yào)典的(dí)熔點表(biǎo)中(zhōng)最(zuì)常(cháng)見的(dí)溫(wēn)度(dù)，也是美(měi)國藥(yào)典(diǎn)唯*接受的(dí)作(zuò)為物質“單一(yī)”熔(róng)點(diǎn)的溫度(dù)。

Ø 依(yī)靠(kào)於整(zhěng)體光(guāng)學吸(xī)收和反射(shè)的(dí)簡(jiǎn)單自(zì)動化檢測(cè)係統能夠給(gěi)出(chū)與(yǔ)澄清點(diǎn)*相(xiāng)關數(shù)字。

Ø SRS OptiMelt熔點分(fēn)析儀可以(yǐ)自動(dòng)檢測(cè)和記(jì)錄樣(yàng)品的澄清點。用戶可調(tiáo)整閾值(Clear %)，以(yǐ)匹(pǐ)配(pèi)澄(chéng)清點(diǎn)的(dí)視(shì)覺記錄和(hé)自動(dòng)記(jì)錄。

圖12. 操作軟(ruǎn)件(jiàn)顯(xiǎn)示(shì)澄(chéng)清(或(huò)液(yè)化)點 Clear Point

樣(yàng)品變化(huà)的其(qí)他跡象

在澄(chéng)清(qīng)點(diǎn)之前(qián)，期(qī)間和(hé)之(zhī)後(hòu)，樣(yàng)品(pǐn)的任何(hé)變化也可(kě)以(yǐ)被記(jì)錄下來。常見跡象包(bāo)括:

升(shēng)華
：晶體重(zhòng)新結晶在毛(máo)細管(guǎn)的(dí)上部管(guǎn)壁上。

分解
：樣品(pǐn)在(zài)熔(róng)化過(guò)程(chéng)中和熔化(huà)後出(chū)現氣(qì)泡或顏色(sè)變化。

SRS OptiMelt熔點(diǎn)分(fēn)析儀的用戶(hù)可(kě)以利用肉眼(yǎn)觀(guān)察圖像(xiàng)，並隨時(shí)點擊(jī)儀器(qì)前麵(miàn)板(bǎn)的(dí)左(zuǒ)，中，右(yòu)按(àn)鈕(niǔ)記錄對(duì)應樣(yàng)品(pǐn)的個性化記(jì)錄點。

圖(tú)13. 手工點擊麵板(bǎn)按(àn)鈕可增加個性化記(jì)錄點(diǎn)

熔點範圍Melting Point Range

在(zài)動態熔(róng)點(diǎn)測(cè)量(liáng)中(zhōng)，永遠不會實(shí)現(xiàn)固液相之間的(dí)真正(zhèng)平衡，熔點範(fàn)圍一般被(bèi)定(dìng)義為(wéi)起熔(róng)點和(hé)澄(chéng)清點(diǎn)之(zhī)間(jiān)的間(jiān)隔(gé)，是(shì)一個(gè)有價值的固(gù)體化合(hé)物純度(dù)指標(biāo)。

熔點(diǎn)範(fàn)圍是在科學(xué)論(lùn)文(wén)，標(biāo)準(zhǔn)檢測流(liú)程，參考(kǎo)表和(hé)熔(róng)點標(biāo)準中最常見(jiàn)的(dí)熔(róng)點(diǎn)記(jì)錄項目。記(jì)錄(lù)一(yī)種物質的(dí)整個熔點範(fàn)圍總是(shì)有益處的(dí)，特別(bié)是(shì)對於(1)未(wèi)知的(dí)或(huò)新的化(huà)合物(wù)，(2)不(bù)純的樣(yàng)品(pǐn)，(3)熔點(diǎn)間(jiān)隔較大(dà)的混合物(wù)和(4)多(duō)形化合(hé)物。觀(guān)察到的熔點(diǎn)範(fàn)圍(wéi)有助於識別(bié)該物質，並(bìng)得出有關其(qí)純度和熱(rè)穩定(dìng)性(xìng)的(dí)結論。

記(jì)錄固體樣品(pǐn)的(dí)熔(róng)化範圍(wéi)[起(qǐ)熔點(diǎn)，澄清點(diǎn)]，以(yǐ)及斜(xié)坡速率，是(shì)記錄熔(róng)點(diǎn)測試結果(guǒ)的(dí)首*方(fāng)法，它(tā)比(bǐ)單一(yī)數字(zì)記(jì)錄(lù)要(yào)可靠(kào)得多。

如果必(bì)須(xū)使(shǐ)用(yòng)單一(yī)數(shù)字(zì)記錄(lù)，請指*是(shì)使(shǐ)用(yòng)澄(chéng)清點還(huán)是彎(wān)液麵點(diǎn)。

斜坡(pō)速率影響熔點範圍記錄(lù)，其設(shè)置必須(xū)始(shǐ)終完*符(fú)合(hé)GLP規範。

表2.非(fēi)*西丁(dīng)在(zài)不(bù)同斜(xié)坡速率下的熔點範(fàn)圍(wéi)(SRS OptiMelt熔點(diǎn)分析(xī)儀)。

如表(biǎo)格所示(shì)，斜坡(pō)速率在對於澄(chéng)清(qīng)點上(shàng)的影響(xiǎng)遠對(duì)起始(shǐ)點上的影(yǐng)響更(gēng)大。

提(tí)示(shì)
：

Ø SRS OptiMelt熔點(diǎn)分析儀(yí)可(kě)以自(zì)動(dòng)檢(jiǎn)測(cè)和記錄(lù)樣(yàng)品的(dí)起(qǐ)熔點(diǎn)和澄清點。用(yòng)戶(hù)可調閾值(起始%，透(tòu)明(míng)度%)可(kě)用(yòng)於匹配(pèi)兩個點的視覺值和(hé)自動(dòng)值。

Ø 絕大多(duō)數純有機(jī)化合物(wù)在(zài)1.5℃的(dí)溫度範圍內(nèi)熔化，或在加熱速(sù)率為(wéi)0.5ºC/min以下的情況(kuàng)下，在較小(xiǎo)的溫度範圍內(nèi)（≈2℃）熔化。而一些(xiē)有機混合物（比如氨基酸(suān)，酸鹽，胺鹽(yán)，碳水(shuǐ)化合物等(děng))會(huì)在(zài)大(dà)的多的溫(wēn)度範圍內(nèi)熔化(huà)。

Ø 不純(chún)的(dí)物質(即混合物(wù))會(huì)在(zài)或大或(huò)小的(dí)溫(wēn)度(dù)範圍內熔化。

如(rú)何出具(jù)測試報告(gào)

一(yī)份(fèn)完整(zhěng)的熔(róng)點(diǎn)報告應包(bāo)括足夠的(dí)信息(xī)，以便(biàn)其他(tā)人(rén)能(néng)夠重(zhòng)現測(cè)定(dìng)結(jié)果並比較結果。Carter and Carter (J. Chem. Ed., 72 (1995) 647) 提(tí)出(chū)了(liǎo)非(fēi)常有(yǒu)用的報(bào)告指南(nán)，與(yǔ)現代GLP規範要求兼容。現轉(zhuǎn)載(zǎi)如下(xià):

♦ 記錄所(suǒ)有儀(yí)器(qì)設(shè)置，特別是加熱速率，以便(biàn)重現實驗(yàn)結(jié)果(guǒ)或合理(lǐ)地作(zuò)出(chū)調整。

♦ 對(duì)於常(cháng)規(guī)熔點範(fàn)圍，起熔點和(hé)澄清點溫(wēn)度差(chà)盡(jìn)量接近於0.1°C(或最多為0.5°C)。

♦ 對(duì)於重(zhòng)要(yào)的(dí)熔點(diǎn)範(fàn)圍，如新化合物(wù)的(dí)熔點範圍，報告記錄(lù)起(qǐ)熔點，彎(wān)月麵點(diǎn)和澄清(qīng)點應盡(jìn)量接近於0.1°C。

♦ 如果要在報(bào)告中以單(dān)一溫度(dù)作為熔點(不推薦(jiàn))，請(qǐng)標(biāo)明是(shì)使用彎月麵點(diǎn)還(huán)是澄清(qīng)點。

♦ 使用(yòng)眾所*知(zhī)的(dí)熔點(diǎn)標準品(pǐn)(即CRS認證參考標準)進行設(shè)備校準(zhǔn)。

熔點參(cān)考表(biǎo)

對(duì)於熔點(diǎn)表中關(guān)於(yú)究竟(jìng)需要列(liè)出(chū)什(shí)麼(mó)信(xìn)息通(tōng)常存(cún)在一些(xiē)不確定性，特(tè)別(bié)是(shì)在列(liè)出物質(zhì)熔點(diǎn)的單(dān)一溫(wēn)度時。

這種混淆(xiáo)是因(yīn)為:雖然大多(duō)數化(huà)學家使用澄清點(diǎn)來記(jì)錄樣品的(dí)熔(róng)點溫(wēn)度，但其他(tā)人更(gēng)喜(xǐ)歡用彎月(yuè)麵點來記(jì)錄(lù)。彎(wān)月(yuè)麵點通常被(bèi)認為更(gēng)接近(jìn)真(zhēn)實(shí)的熱力學值(zhí)，因為它對應於(yú)毛(máo)細管中液(yè)體和固(gù)體共(gòng)存的狀態(tài)。然而，這一假(jiǎ)設並(bìng)沒(méi)有(yǒu)真(zhēn)正的熱力(lì)學(xué)依(yī)據。幸(xìng)運(yùn)的是，在(zài)大多數情(qíng)況下(xià)，兩(liǎng)個數字之間(即澄清點(diǎn)與彎(wān)月麵點(diǎn))的(dí)差(chà)異非常(cháng)小，並且在大多數測(cè)定的公差範圍內。

熔(róng)點(diǎn)降(jiàng)低(dī)/熔化(huà)溫度範圍(wéi)

在液(yè)相狀(zhuàng)態不相溶(róng)的混合(hé)物(wù)，會(huì)有熔點(diǎn)降低的(dí)現象，且(qiě)會呈(chéng)現一個熔(róng)化的(dí)溫度範圍（或間隔(gé)），而不是(shì)一(yī)個(gè)明確且尖(jiān)銳的(dí)熔點。

熔(róng)點(diǎn)降低(dī)的範圍取決於混合(hé)物的組成。熔點的降(jiàng)低(dī)可(kě)用於測(cè)定化合物(wù)的(dí)純(chún)度和(hé)特性。

經驗法則

1%的外來(lái)雜質(zhì)會導致熔點(diǎn)降(jiàng)低約(yuē)0.5°C。

這就(jiù)是(shì)為什麼(mó)記錄(lù)熔點範圍(wéi)是熔點測定(dìng)的首(shǒu)*報告格式，也(yě)是比(bǐ)單一溫度熔(róng)點(diǎn)記(jì)錄更有用的主要(yào)原因(yīn)。

熔(róng)點(diǎn)範(fàn)圍較大通常表明(míng)被測試(shì)物(wù)質是不(bù)純(chún)的，但也可能是由(yóu)於純(chún)物(wù)質(zhì)在(zài)達(dá)到(dào)相變之前經(jīng)歷了某(mǒu)些分解(jiě),在加(jiā)熱(rè)過程中(zhōng)分解(jiě)的純物質的副產(chǎn)物，形成(chéng)母體物質(zhì)和(hé)副產(chǎn)物(wù)的(dí)混合物(wù)，往往會(huì)顯(xiǎn)著(zhù)增大熔化(huà)溫度(dù)範(fàn)圍。在某些情況下，材(cái)料在低於(yú)真正熔(róng)點的(dí)溫(wēn)度(dù)下(xià)會經歷輕微的(dí)液(yè)化(huà)和收縮(suō)。在(zài)其(qí)他(tā)情況(kuàng)下，材料可(kě)能(néng)會嚴重分解和變色(sè)，以至(zhì)於無法(fǎ)觀察到準(zhǔn)確的(dí)熔點。

純度(dù)跟蹤(zōng)

熔(róng)點降(jiàng)低現象可(kě)應用於合成(chéng)化(huà)合物純度的評定。

在製備(bèi)有機化學(xué)物質過(guò)程(chéng)中(zhōng)，物(wù)質的純(chún)度通常必(bì)須在尚(shàng)無純淨(jìng)的參考樣(yàng)品的情況下(xià)進(jìn)行評(píng)定。例(lì)如，在嘗試(shì)製(zhì)造(zào)一(yī)種(zhǒng)新的化合物(wù)時，就是這樣(yàng)的(dí)情況。原料通(tōng)常要經過幾個再結晶(jīng)步(bù)驟(zhòu)，並在每(měi)個階段確定(dìng)熔點。起熔(róng)點持(chí)續增加(jiā)，熔(róng)化(huà)溫(wēn)度(dù)範圍(wéi)持(chí)續減小(xiǎo)，直(zhí)到(dào)物(wù)質變(biàn)得(dé)純淨，或(huò)者直(zhí)到(dào)它(tā)達到通常(cháng)所采用的純化(huà)方法所(suǒ)能達(dá)到的(dí)純度(dù)。

提(tí)示(shì)
：

Ø 通常的做法(fǎ)是將反應(yīng)的合成產物(wù)重(zhòng)新(xīn)結晶，直到(dào)在其熔(róng)點範圍內(nèi)檢(jiǎn)測不到更(gēng)多(duō)的(dí)變(biàn)化(huà)。

混合熔點

如果(guǒ)兩(liǎng)種樣品在相同(tóng)的溫(wēn)度下熔化，混(hùn)合熔(róng)點測定(dìng)可以揭示(shì)它們是(shì)否是(shì)同一(yī)種物質(zhì)。

熔點(diǎn)降(jiàng)低現象(xiàng)可應用(yòng)於鑒定(dìng)未(wèi)知純(chún)度(dù)的(dí)物(wù)質。例如，如(rú)果您(nín)測量樣品(pǐn)熔點在160°C，您(nín)檢(jiǎn)索藥典的熔點(diǎn)表會發現，這(zhè)代表(biǎo)了(liǎo)幾種不同的(dí)參(cān)考化合物，但(dàn)是(shì)它們(mén)的(dí)熔(róng)點相同。該(gāi)物(wù)質可(kě)以利(lì)用(yòng)它的混合熔點(diǎn)來確定(dìng):樣(yàng)品(pǐn)與少量(liáng)的參(cān)考(kǎo)樣品逐個(gè)混合，並確定(dìng)每(měi)種(zhǒng)情(qíng)況下的混(hùn)合熔(róng)點(diǎn)。當(dāng)樣品(pǐn)被混(hùn)入少量(liáng)的參照物(wù)而熔點降低時(shí)，這兩種物質(zhì)不可能是(shì)相(xiāng)同的。然(rán)而(ér)，如果(guǒ)混合(hé)物(wù)的熔(róng)點(diǎn)不下降，則加入(rù)的參(cān)照物與樣品相(xiāng)同(即(jí)樣品(pǐn)已(yǐ)被鑒(jiàn)定(dìng))。

混(hùn)合熔點(diǎn)技術是所(suǒ)有(yǒu)高(gāo)質(zhì)量熔點分析儀(yí)器(qì)在其加(jiā)熱槽(cáo)中(zhōng)至(zhì)少可容納三個毛細管的重(zhòng)要(yào)原因。

最常(cháng)見(jiàn)的混(hùn)合熔(róng)點測量(liáng)方(fāng)法是，要確定三(sān)個(gè)熔點(diǎn):(1)樣品，(2)參考(kǎo)物(wù)，(3)參(cān)考(kǎo)物(wù)和(hé)樣品(pǐn)以(yǐ)1:1的(dí)比例(lì)混(hùn)合。如果(guǒ)混合(hé)物的(dí)熔(róng)點保(bǎo)持(chí)不變，則(zé)這(zhè)兩種物(wù)質(zhì)是(shì)相同的(dí)。如果熔點(diǎn)降(jiàng)低(dī)，它們(mén)就是(shì)兩種不(bù)同(tóng)的物(wù)質。

提(tí)示(shì)
：

Ø 混(hùn)合(hé)熔點(diǎn)檢測(cè)對精度和可重復性的要求(qiú)不像做高精(jīng)度(dù)，單熔點(diǎn)測(cè)定(dìng)時那麼(mó)高。加熱速率高達10°C/min可用於(yú)混(hùn)合熔(róng)點測(cè)定，這樣可(kě)以大幅度(dù)節省(shěng)實驗(yàn)用時。

有(yǒu)幾對(duì)物質在混合(hé)時熔點(diǎn)並不下(xià)降，但更常(cháng)見(jiàn)的(dí)是，隻有在某些(xiē)配比(bǐ)下才觀察(chá)到這種(zhǒng)熔(róng)點(diǎn)不下降的情況。規避這種問(wèn)題隻需要一點額外(wài)的(dí)工(gōng)作(zuò)，通(tōng)常(cháng)是(shì)製(zhì)備20/80,50/50,80/20%的(dí)樣(yàng)品/參(cān)考(kǎo)物(wù)三(sān)種(zhǒng)比例的(dí)混(hùn)合(hé)物(wù)並在熔(róng)點(diǎn)分析儀中(zhōng)使(shǐ)用(yòng)三(sān)根毛細管(guǎn)同(tóng)時進行熔(róng)點測(cè)量(liáng)。如果(guǒ)這三種混合物在相同的(dí)溫度下(xià)熔(róng)化，那麼(mó)這(zhè)兩(liǎng)種(zhǒng)化合(hé)物很可(kě)能是(shì)同一(yī)種化合(hé)物!