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技術(shù)文(wén)章
先進的電(diàn)化(huà)學(xué)拉曼(màn)測試係(xì)統正(zhèng)式研發(fā)成(chéng)功,點擊(jī)參(cān)與免費測(cè)樣(yàng)預約(yuē)
更(gēng)新(xīn)時間(jiān):2024-08-30
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西(xī)安交(jiāo)通大(dà)學任(rèn)丹副教(jiào)授(shòu)團隊多年(nián)不(bù)懈的努力與(yǔ)深(shēn)耕(gēng),在電催化二(èr)氧化碳還原(yuán),原位(wèi)電(diàn)化學拉曼光(guāng)譜技術,以及人(rén)工光合作用(yòng)等前沿領域取(qǔ)得了令(líng)人(rén)振奮的(dí)突破性(xìng)成(chéng)果,並(bìng)成功研製(zhì)出(chū)了先(xiān)進的(dí)電(diàn)化學拉曼測試係統。為(wéi)了(liǎo)回(huí)饋科研界的廣(guǎng)泛(fàn)支(zhī)持與深厚信任,進一(yī)步促進科(kē)研(yán)成果(guǒ)的交流(liú)與共享(xiǎng),任老(lǎo)師(shī)團隊決(jué)定在限定時(shí)間(jiān)內(nèi),麵向(xiàng)校內外廣大(dà)科(kē)研(yán)工(gōng)作(zuò)者(zhě)開(kāi)放這(zhè)一寶(bǎo)貴資源,提供免費的電化學(xué)拉曼(màn)測試(shì)服務。
作(zuò)為堅(jiān)定(dìng)的(dí)合作夥伴,北京卓(zhuó)立漢光儀器有限(xiàn)公司對此深感(gǎn)自豪,誠(chéng)摯地(dì)邀(yāo)請所有(yǒu)對電化學及相關領域充(chōng)滿熱情的科研工作者(zhě),與(yǔ)任(rèn)丹副教授課題(tí)組聯係預約測(cè)試,親身(shēn)體(tǐ)驗這(zhè)一(yī)*端(duān)科(kē)技帶(dài)來的無限可能與魅力。
1. 引言(yán)
拉曼光譜(Raman spectroscopy),是一(yī)種散(sàn)射光(guāng)譜,用於研究目(mù)標分子的振動態。拉曼光譜分析(xī)法是(shì)基於(yú)印度科(kē)學(xué)家(jiā)C.V.拉(lā)曼(Raman)所發(fā)現(xiàn)的(dí)拉曼散(sàn)射效應,對(duì)與(yǔ)入射光(guāng)頻率不(bù)同(tóng)的(dí)散(sàn)射光(guāng)譜進行分(fēn)析以(yǐ)得(dé)到分(fēn)子振動,轉動(dòng)方(fāng)麵信息,並(bìng)應用(yòng)於分子結構(gòu)研(yán)究的一(yī)種分(fēn)析方(fāng)法(fǎ)。
電(diàn)化(huà)學原位(wèi)拉曼(màn)光譜(pǔ),是(shì)在電(diàn)化學反(fǎn)應過(guò)程中,研究催化劑(jì)表麵的(dí)物質受(shòu)激(jī)光激發後所產生拉曼效應(yīng)的(dí)一種(zhǒng)實驗(yàn)手(shǒu)段(duàn)。其中電化(huà)學反應的研究(jiū)方式(shì)可(kě)以(yǐ)是常規的綫(xiàn)性(xìng)掃描(miáo)伏(fú)安法,循(xún)環(huán)伏安法(fǎ),恒電流法,恒(héng)電(diàn)位(wèi)法等,也可以是(shì)其他的根(gēn)據研(yán)究需(xū)要的(dí)較為(wéi)復雜(zá)的電化(huà)學處理(lǐ)方法。在(zài)電化學反應的(dí)不同(tóng)階段,采集催(cuī)化(huà)劑表麵的拉(lā)曼信號,從而(ér)研究(jiū)催(cuī)化(huà)劑(jì)的(dí)結構和(hé)化學性質隨著電化學反(fǎn)應的(dí)變化規律。同(tóng)時(shí),拉(lā)曼信(xìn)號也可(kě)以給出反(fǎn)應過(guò)程(chéng)中吸附中間物種的(dí)信(xìn)息。
在電(diàn)化學原位(wèi)拉曼光(guāng)譜(pǔ)的測(cè)試中(zhōng),一般(bān)物(wù)質分(fēn)子的拉曼光譜很微(wēi)弱(ruò), 為(wéi)了獲得增強(qiáng)的信號(hào), 可采用(yòng)對(duì)特(tè)定電極(Au, Ag, Cu等)表(biǎo)麵粗化(huà)的辦法(fǎ), 可以(yǐ)得(dé)到(dào)強(qiáng)度高(gāo)倍的(dí)表(biǎo)麵增(zēng)強(qiáng)拉(lā)曼(màn)散(sàn)射(Surface Enhanced Raman Scattering, SERS) 光(guāng)譜, 當(dāng)具有(yǒu)共振拉曼(màn)效應的(dí)分子(zǐ)吸(xī)附在(zài)粗化的電(diàn)極表(biǎo)麵時, 得到的(dí)是(shì)表麵增強共振拉曼(màn)散(sàn)射(shè)(SERRS)光(guāng)譜(pǔ), 其強(qiáng)度(dù)又能(néng)增強。
電化學原(yuán)位拉曼光譜法的(dí)測(cè)量(liáng)裝置(zhì)主要包(bāo)括拉(lā)曼(màn)光譜儀和原位電化(huà)學拉(lā)曼池(chí)兩(liǎng)個(gè)部(bù)分。拉(lā)曼光譜(pǔ)儀(yí)由(yóu)激(jī)光器,顯(xiǎn)微鏡,光(guāng)路(lù)係統(tǒng),光譜儀等(děng)構成。原位(wèi)電(diàn)化(huà)學(xué)拉(lā)曼池(chí)一般(bān)具(jù)有工作(zuò)電極(jí),對電極和參比(bǐ)電(diàn)極。一般來講(jiǎng),電化(huà)學(xué)池還需(xū)要有(yǒu)通(tōng)氣係統(tǒng)。
2. 測試係統(tǒng)介(jiè)紹(shào)
本係(xì)統是(shì)將(jiāng)拉曼光譜和電(diàn)化學係統集成的(dí)電(diàn)化(huà)學拉曼測(cè)試係(xì)統。其主(zhǔ)要包(bāo)括三(sān)個(gè)關(guān)鍵(jiàn)部(bù)分:拉曼係(xì)統(tǒng),原位(wèi)電(diàn)化學(xué)池及其(qí)配件(jiàn),電(diàn)化學(xué)工作站(zhàn)。測試係統的示(shì)意(yì)圖如圖1所示。

圖1. 電化學原(yuán)位(wèi)拉(lā)曼(màn)光(guāng)譜測試(shì)係統。
2.1 拉曼係統(tǒng)
本拉曼係統(tǒng)由卓立漢光(guāng)提(tí)供,型號為(wéi)Zolix RTS-2。該係(xì)統是一款可定製(zhì)化(huà)的拉曼係(xì)統。係(xì)統配(pèi)備(bèi)了RX-50M-S正(zhèng)置顯(xiǎn)微鏡模組(zǔ),為拉曼(màn)係統提供共(gòng)聚焦模式以(yǐ)增強(qiáng)拉曼信號(hào),同時有10X,50X和(hé)100X的(dí)物鏡。激(jī)光(guāng)係統(tǒng)有兩(liǎng)路(後期可擴展第(dì)三(sān)路(lù)),包括532 nm和(hé)785 nm激光。係統包括(kuò)各(gè)種不(bù)同(tóng)鏡片以(yǐ)及(jí)包括(kuò)狹(xiá)縫,分光(guāng)計等組成的光(guāng)路係(xì)統(tǒng)。信(xìn)號(hào)的采集(jí)和分析采用的是Andor iVac-316-CCD以及(jí)卓立漢光(guāng) Omni-λ3008i光(guāng)譜(pǔ)儀(yí)。該(gāi)係統為(wéi)高(gāo)質量光譜信號的采集提供(gōng)了保(bǎo)障。
2.2 原(yuán)位電(diàn)化學(xué)池
原位電化(huà)學(xué)池是原為拉曼(màn)光譜(pǔ)測(cè)試的核心部件之(zhī)一,是(shì)連接(jiē)電(diàn)化學反應和拉(lā)曼光(guāng)譜(pǔ)采(cǎi)集的(dí)紐帶。電化(huà)學池(chí)可以(yǐ)在(zài)市(shì)麵(miàn)上(shàng)購(gòu)置標(biāo)準的(dí)組件,也可(kě)以根據(jù)自己需求(qiú)進(jìn)行(háng)定(dìng)製。由(yóu)於不(bù)同課(kè)題(tí)組所研(yán)究(jiū)的電(diàn)化學反應的不(bù)同,研(yán)究側重(zhòng)點不同(tóng),進行(háng)私(sī)人(rén)定(dìng)製(zhì)化的原(yuán)位(wèi)電(diàn)化(huà)學(xué)池(chí)設(shè)計有利(lì)於采(cǎi)集到更為(wéi)滿意的拉(lā)曼信號。
目前(qián)的(dí)電化(huà)學(xué)原(yuán)位拉曼池(chí),大都采用玻璃窗口(kǒu)將電解液和鏡頭隔開(kāi),避免(miǎn)鏡(jìng)頭(tóu)被(bèi)腐蝕和(hé)汙染。該係統往往(wǎng)要求電解液(yè)的(dí)厚度在mm級別(小於鏡(jìng)頭的焦距)。當(dāng)然可以(yǐ)通過使(shǐ)用長焦距(jù)鏡頭來提(tí)升(shēng)電解液的厚(hòu)度區(qū)間,但是也(yě)往(wǎng)往小於幾(jī)個mm。這對於研究速(sù)率較慢(màn)的(dí)反應(yīng)比(bǐ)較(jiào)適用,但對於研究氣(qì)泡(pào)反(fǎn)應(yīng)較(jiào)多的催(cuī)化(huà)反(fǎn)應不夠*美,因為(wéi)氣泡(pào)會將(jiāng)激(jī)光折(zhē)射(shè)從(cóng)而影響(xiǎng)拉曼(màn)信號。同(tóng)時,激(jī)光(guāng)在空氣(qì),玻璃(lí),溶(róng)液三(sān)種(zhǒng)不(bù)同(tóng)的(dí)介質(zhì)中傳(chuán)輸(shū),增(zēng)加了(liǎo)激光傳輸的不穩(wěn)定(dìng)性(xìng)。
不(bù)同於玻(bō)璃窗口式的電(diàn)化(huà)學原位(wèi)拉(lā)曼電解池(chí),采(cǎi)用的(dí)是敞開式(shì)的設計思(sī)路(lù)。該電解池可(kě)以用於研(yán)究(jiū)電(diàn)化學(xué)水(shuǐ)還(huán)原(yuán),電(diàn)化學(xué)水氧(yǎng)化(huà),電化(huà)學(xué)二氧化碳還原等(děng)目前大部(bù)分(fēn)電(diàn)化(huà)學反應(yīng)。除此(cǐ)之(zhī)外,任老師團(tuán)隊也設計了(liǎo)基(jī)於(yú)氣體(tǐ)擴散電極的(dí)流(liú)動型電化(huà)學原(yuán)位拉(lā)曼電(diàn)解池,用(yòng)於研究(jiū)高(gāo)速(sù)率(shuài)的反應,例如電化(huà)學二(èr)氧化(huà)碳(tàn)還(huán)原。電(diàn)解池的氣路設(shè)計(jì)也可(kě)以滿(mǎn)足不(bù)同的使用(yòng)場景(jǐng)。在使用中(zhōng),我們(mén)會(huì)對入(rù)水鏡(jìng)頭進行(háng)一定(dìng)的(dí)保(bǎo)護,使(shǐ)其(qí)與電(diàn)解(jiě)液物理(lǐ)隔(gé)離。

圖(tú)2. 正在(zài)測(cè)試中的(dí)電(diàn)化學(xué)原位(wèi)拉曼(màn)電解(jiě)池(chí)的(dí)實圖。
2.3 電化(huà)學(xué)工(gōng)作站
電(diàn)化學(xué)工(gōng)作站(zhàn)采用(yòng)的是(shì)Gamry Interface 1000係(xì)統。除此之外(wài),也(yě)可以(yǐ)使用(yòng)其(qí)他市(shì)麵上(shàng)主(zhǔ)流(liú)的電(diàn)化學(xué)工作站,包括(kuò)國產(chǎn)的(dí)上海辰(chén)華CHI,Biologic,Autolab等。
3. 測試係(xì)統可運(yùn)用(yòng)的領域(yù)
電化學原(yuán)位拉(lā)曼(màn)光(guāng)譜(pǔ)測(cè)試係(xì)統可應用(yòng)於(yú)大多數(shù)的(dí)電化學(xué)反應場景,包(bāo)括電(diàn)化學析(xī)氫,電化(huà)學析氧(yǎng),電化學(xué)二(èr)氧化碳(tàn)還原等(děng)等。
4. 測試結果展(zhǎn)示(shì)

該(gāi)套測試(shì)係統(tǒng)目前已經(jīng)很(hěn)成熟(shú)的(dí)用(yòng)於電化(huà)學二氧(yǎng)化(huà)碳(tàn)還(huán)原(yuán)的測試,測(cè)試(shì)結果如圖3所(suǒ)示。
圖(tú)3. 電(diàn)化學(xué)原位拉曼(màn)光譜測(cè)試在(zài)兩(liǎng)種不同條件下(xià)的測(cè)試結(jié)果,測試可(kě)在低(dī)電(diàn)流到高電(diàn)流(liú)條件下進(jìn)行,最高(gāo)電流密度可達300 mA cm-2, 滿(mǎn)足大多數流動(dòng)型(xíng)測試係(xì)統的要(yào)求。注:其他測試(shì)條件不宜公開(kāi)。
目前,電化(huà)學原位拉曼光譜(pǔ)測試係統可(kě)以(yǐ)從0.1 mA cm-2 到(dào) 300 mA cm-2,橫跨四(sì)個電流密度的數(shù)量級(jí),滿(mǎn)足絕(jué)大(dà)多數的測(cè)試(shì)需求。
5. 服務介紹
目前,任丹老師課題組(zǔ)為感興趣(qù)的(dí)合作者們(mén)提供免費的(dí)測樣(yàng)服務,從(cóng)而體(tǐ)驗該(gāi)係統的(dí)優勢和不足。同時,任(rèn)老(lǎo)師(shī)團(tuán)隊(duì)和卓立漢光一(yī)起(qǐ)為(wéi)感興趣的(dí)科研工(gōng)作者(zhě)提(tí)供一對一的(dí)係(xì)統(tǒng)解決方(fāng)案(àn),根(gēn)據用戶(hù)需求構建合(hé)適的電化學原(yuán)位(wèi)拉(lā)曼光(guāng)譜係(xì)統。
測樣(yàng)聯(lián)*人:任丹(西安(ān)交通大學)
地址:陝西省西安(ān)市碑林區興慶南路(lù)5號。
同樣可以與(yǔ)卓(zhuó)立漢(hàn)光取(qǔ)得(dé)聯(lián)係(xì),我(wǒ)們(mén)將(jiāng)協助(zhù)您與任老(lǎo)師確(què)認(rèn)測樣(yàng)事宜(yí)。
人物簡介(jiè)
任丹,湖北(běi)襄樊(fán)人(rén),西安交(jiāo)通大(dà)學教(jiào)授(shòu),博士生導(dǎo)師,*球前(qián)2%頂尖(jiān)科學(xué)家,國(guó)*級(jí)青(qīng)年人(rén)才(cái),陝西省(shěng)秦(qín)創原(yuán)引用創新(xīn)創業人(rén)才,西安(ān)交(jiāo)通大(dà)學(xué)青(qīng)年拔(bá)尖人才(cái)A類(lèi)。本科畢業於上海交通(tōng)大學,博士畢業(yè)於新(xīn)加(jiā)坡(pō)國立大學(xué),2018-2021年間在(zài)瑞(ruì)士(shì)洛桑聯(lián)邦理工大學從事博士後研究(jiū)。主(zhǔ)要(yào)從事(shì)電催化(huà)二(èr)氧化(huà)碳還原,原位電(diàn)化(huà)學拉曼光(guāng)譜,人(rén)工光合作(zuò)用(yòng)等(děng)方麵的(dí)研究(jiū)。主(zhǔ)持國家自(zì)然(rán)科(kē)學(xué)基金(jīn)委青年(nián)人才等項目共5項,受邀撰寫專著(zhù)一(yī)章,在Nature,Nature Chemistry,JACS等期(qī)刊(kān)上發表(biǎo)論文(wén)50餘(yú)篇(piān),被引6000餘次,11篇(piān)ESI高(gāo)被(bèi)引(yǐn)論(lùn)文,h因(yīn)子為32。擔(dān)任OAE出版社旗(qí)下 Energy Materials 期(qī)刊青年編委(wěi)。
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