激(jī)光(guāng)光譜儀(yí)是利(lì)用物(wù)質(zhì)對不(bù)同波長的紅外輻(fú)射(shè)的(dí)吸收特(tè)性(xìng),進(jìn)行(háng)分(fēn)子(zǐ)結構和化學組成分(fēn)析的儀(yí)器(qì)。紅(hóng)外光譜儀(yí)通常(cháng)由光(guāng)源(yuán),單(dān)色器(qì),探(tàn)測器(qì)和計(jì)算機處理信(xìn)息(xī)係統組成。根據分光裝置(zhì)的不同,分為色(sè)散(sàn)型和(hé)幹涉(shè)型(xíng)。由於色(sè)散(sàn)型(xíng)很(hěn)少(shǎo)使用(yòng),目前廣泛(fàn)使用(yòng)的是(shì)幹(gān)涉型的(dí)傅裏(lǐ)葉變(biàn)換紅(hóng)外光譜儀(yí),本文以幹涉(shè)型的介(jiè)紹為主。
激(jī)光光(guāng)譜儀(yí)原(yuán)理及特點
激(jī)光光(guāng)譜儀被稱為第(dì)三代紅外光(guāng)譜儀,利(lì)用麥克爾遜(xùn)幹涉儀(yí)將兩束光程差(chà)按一定(dìng)速度變化(huà)的復色(sè)紅(hóng)外光相互幹涉,形成(chéng)幹(gān)涉光,再與(yǔ)樣(yàng)品(pǐn)作(zuò)用。探(tàn)測(cè)器將(jiāng)得(dé)到(dào)的(dí)幹涉信號送入計算(suàn)機進(jìn)行(háng)傅(fù)立葉變換的數學(xué)處理,把(bǎ)幹(gān)涉(shè)圖(tú)還原(yuán)成(chéng)光譜圖。
激(jī)光光(guāng)譜儀的優(yōu)勢:
1,多(duō)通(tōng)道測(cè)量(liáng),使(shǐ)信(xìn)噪(zào)比提(tí)高。
2,光通(tōng)量高(gāo),提(tí)高(gāo)了儀(yí)器的靈敏(mǐn)度。
3,波(bō)數(shù)值度可(kě)達0.01cm-1。
4,增加動鏡的(dí)移動距離(lí),可使分(fēn)辨(biàn)本(běn)領提高(gāo)。
5,工作波段可(kě)從可(kě)見光區延伸到毫米(mǐ)區,實(shí)現遠(yuǎn)紅外光譜的(dí)測(cè)定(dìng)。
6,掃(sǎo)描(miáo)速率(shuài)快,分辨率(shuài)高(gāo),穩定的(dí)可重(zhòng)復(fù)性(xìng)。
材(cái)料(liào)分析表(biǎo)征中(zhōng)的(dí)應(yīng)用
激光光(guāng)譜(pǔ)儀(yí)可(kě)用(yòng)於研(yán)究分(fēn)子的(dí)結構和化(huà)學(xué)鍵(jiàn),也可(kě)以(yǐ)作為表征和鑒(jiàn)別(bié)化學物種的方法。紅(hóng)外光譜具有(yǒu)高(gāo)度特征(zhēng)性,可(kě)以采用與標準化合物的(dí)紅外(wài)光(guāng)譜對比的方法來做分析(xī)鑒定(dìng)。[ZC4] 之(zhī)所以(yǐ)能(néng)測試(shì)樣(yàng)品的這些(xiē)性(xìng)能(néng),是因為(wéi)紅外(wài)光(guāng)譜分析(xī)法(fǎ)是根據不同物質(zhì)會選(xuǎn)擇(zé)性吸收紅外光(guāng)區的(dí)電磁(cí)輻(fú)射來進行結(jié)構分析(xī),對各種吸收紅外光(guāng)的化(huà)合物(wù)進(jìn)行(háng)定(dìng)量和(hé)定性(xìng)分析的(dí)一(yī)種方法。
激光光譜(pǔ)儀測試原(yuán)理的相關(guān)公式如下:
1,滿足紅(hóng)外(wài)吸收的能(néng)量關係(xì)
λ:紅(hóng)外(wài)光(guāng)波長
h:普朗克(kè)常(cháng)數
c:光(guāng)速(sù)
?E:分子(zǐ)的振(zhèn)動(dòng)能級差
2,振(zhèn)動頻(pín)率與(yǔ)質量和(hé)鍵能(néng)的(dí)關係(xì)
以雙原子(zǐ)分(fēn)子(zǐ)作簡(jiǎn)諧振動(dòng)為假設模型,得到
ν:波數(shù)
c:光速
k:鍵的力(lì)常(cháng)數(shù)
μ:折(zhē)合質量(或叫(jiào)約(yuē)化(huà)質(zhì)量)
應(yīng)用(yòng)舉(jǔ)例:
1,分(fēn)子(zǐ)的結構和化學(xué)鍵(jiàn),如(rú)力常(cháng)數(可(kě)推知(zhī)化學(xué)鍵(jiàn)的強弱(ruò))的測(cè)定和(hé)分子(zǐ)對稱(chēng)性(xìng)等,利(lì)用紅(hóng)外(wài)光(guāng)譜(pǔ)方法可測定分子的鍵(jiàn)長和(hé)鍵(jiàn)角,並由(yóu)此推測分(fēn)子的(dí)立體(tǐ)構型。
2,許(xǔ)多有(yǒu)機官能團(tuán)例如甲(jiǎ)基,亞甲基(jī),羰基,氰基,羥基,胺(àn)基等等(děng)在(zài)紅外(wài)光譜中(zhōng)都有特(tè)征吸(xī)收,通過(guò)紅(hóng)外光(guāng)譜測(cè)定,人們(mén)就可以判(pàn)定未(wèi)知樣品中存在哪(nǎ)些(xiē)有(yǒu)機官(guān)能(néng)團(tuán),這為(wéi)終確定未知物的化學(xué)結構(gòu)奠定了基(jī)礎(chǔ)。
3,分子在(zài)低(dī)波數區(qū)的許多簡正(zhèng)振動往往(wǎng)涉及分子中(zhōng)全(quán)部原子(zǐ),不(bù)同(tóng)的(dí)分(fēn)子的(dí)振(zhèn)動方式(shì)彼(bǐ)此(cǐ)不(bù)同(tóng),這使得(dé)紅(hóng)外光譜具(jù)有(yǒu)像指紋一(yī)樣高度的特征性(xìng),稱(chēng)為(wéi)指(zhǐ)紋區。利用(yòng)這(zhè)一特(tè)點,人們采(cǎi)集(jí)了(liǎo)成千上(shàng)萬種(zhǒng)已(yǐ)知化合(hé)物(wù)的(dí)紅(hóng)外(wài)光譜,並(bìng)把它(tā)們存入計算(suàn)機(jī)中(zhōng),編(biān)成(chéng)紅(hóng)外光譜(pǔ)標(biāo)準譜圖(tú)庫(kù)。人們隻需把(bǎ)測(cè)得(dé)未知(zhī)物(wù)的紅外光(guāng)譜與標準庫(kù)中的光譜進(jìn)行比(bǐ)對,就可以迅(xùn)速判定未知化(huà)合(hé)物(wù)的(dí)成(chéng)份。
激光光譜(pǔ)儀(yí)樣品要求
激(jī)光(guāng)光(guāng)譜儀(yí)測(cè)試可(kě)以(yǐ)采(cǎi)用氣(qì)體,液(yè)體(tǐ)或固(gù)體(tǐ)樣(yàng)品。如(rú)果樣(yàng)品的(dí)紅(hóng)外(wài)活(huó)性鍵(jiàn)少(shǎo),純度高,得(dé)到(dào)的光譜會相當清(qīng)晰,效果(guǒ)好(hǎo)。而(ér)更(gēng)加復(fù)雜(zá)的分(fēn)子結(jié)構(gòu)或外(wài)部環境的影響會導致(zhì)更(gēng)多的(dí)鍵(jiàn)吸(xī)收和(hé)譜帶的(dí)位移(yí),影響圖譜(pǔ)的(dí)質量。
所(suǒ)以為了(liǎo)得到清晰,質(zhì)量高的(dí)圖(tú)譜,同時(shí)也(yě)為(wéi)了便(biàn)於(yú)分析,對於(yú)測(cè)試(shì)樣(yàng)品有以下幾點基(jī)本要(yào)求(qiú)。
1,樣品必須(xū)預先(xiān)純化,以(yǐ)保證有足夠的純度;
2,樣品須預先(xiān)除(chú)水(shuǐ)幹燥(zào),避免(miǎn)損(sǔn)壞(huài)儀器,同時避免(miǎn)水峰(fēng)對樣品譜圖(tú)的(dí)幹擾(rǎo);
3,易潮解的(dí)樣品(pǐn),應放置在(zài)幹(gān)燥器(qì)內;
4,對易(yì)揮發,升(shēng)華(huá),對熱不(bù)穩定的(dí)樣(yàng)品,請(qǐng)用(yòng)帶密封(fēng)蓋(gài)或(huò)塞子的(dí)容器(qì)盛(shèng)裝並蓋緊,同時(shí)必(bì)須注(zhù)明(míng);
5,對於有(yǒu)毒性和(hé)腐蝕性(xìng)的(dí)樣(yàng)品,用戶必(bì)須用(yòng)密(mì)封容器裝好。送(sòng)樣時(shí)必須分(fēn)別在樣(yàng)品瓶標簽的明(míng)顯(xiǎn)位置(zhì)上(shàng)注(zhù)明。